Chemic -kolomchromatografie

Kolomchromatografie, voor het eerst geïntroduceerd door Mikhail Tswett in 1906, is geëvolueerd tot een veelzijdig hulpmiddel voor het scheiden van verbindingen op basis van hun differentiële interacties met een stationaire fase . De toepassingen Span SPAN Natural Productisolation, Pharmaceutical Synthesis, Farmaceutical Synthesis, Farmaceutical Synthesis, Materialen Science . Dit artikel verkent de principes, technieken en technieken en technieken en technieken en technieken, technieken en technieken en technieken en technieken en technieken, technieken en technieken en technieken en technieken, en technieken en technieken en technieken en technieken en technieken en technieken, en technieken en technieken en technieken en technieken en technieken en technieken en techiken. Hedendaagse chemie .

 

 

Chemic -kolomchromatografie, als een belangrijke scheidings- en analysetechniek, heeft een breed scala aan toepassingen op het gebied van chemie . het is gebaseerd op de distributieverschillen van verschillende stoffen tussen de stationaire fase en de mobiele fase en bereikt de scheiding en zuivering van mengsels door chromatografische kolommen .}}}}

► Case study 1: Zuivering van een intermediair chirale geneesmiddelen met behulp van chirale stationaire fasen

1.1 Achtergrond

Een farmaceutisch bedrijf probeerde de (R) -enantiomeer van een triazolgebaseerde kinaseremmer (verbinding x) te isoleren voor klinische proeven . Het racemische mengsel vertoonde 50% lagere werkzaamheid vanwege de antagonistische activiteit van de (s) -enantiomeer .}

1.2 Methodologie

Stationaire fase: chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- dimethylfenylcarbamaat) gecoat op silica) .

Mobiele fase: hexane-isopropanol (95: 5, 0 . 1% diethylamine).

Procedure:

Opgelost 500 mg racemische verbinding x in 2 ml dichloormethaan .

Laadde het monster op een kolom van 250 × 10 mm .

Eluted bij 1 ml/min, het verzamelen van 5 ml fracties .

Gedetecteerde pieken via UV bij 254 nm .

1.3 Resultaten

De (r) -enantiomeer elueerde eerst (retentietijd: 12 . 3 min), gevolgd door de (s) -enantiomeer (18,7 min).

Geïsoleerd opbrengst: 42% (r) -enantiomeer, 38% (s) -enantiomeer .

Enantiomere overmaat (EE): 95% (bepaald door Chiral HPLC) .

1.4 Betekenis

De gezuiverde (r) -enantiomeer demonstreerde 10- vouw hogere potentie in vitro, waarmee de vooruitgang naar fase I-proeven . rechtvaardigde

► Case study 2: Omgevingsanalyse van polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK's) in besmette grond

2.1 Achtergrond

PAH's, carcinogene bijproducten van onvolledige verbranding, vervuiling van bodem in de buurt van industriële locaties . Een regelgevende instantie zocht om 16 prioriteit PAHS te kwantificeren (e . g ., Benzo [a] pyrene) in een voormalige staal molensite {{}}}} {}}}} {}}}}}

2.2 Methodologie

Voorbereiding van het monster:

Soxhlet geëxtraheerd 10 g grond met dichloormethaan gedurende 24 uur .

Concentreerde het extract tot 1 ml via roterende verdamping .

Kolomchromatografie:

Stationaire fase: silicagel (10 g, 60–200 mesh) .

Mobiele fase: hexane-dichloormethaangradiënt (1 0: 0 tot 0:10) .

Analyse:

Injecteerde 1 μl van elke fractie in GC-MS (elektronionisatiemodus) .

2.3 Resultaten

Recovery voor 16 PAK's varieerde van 82% (naftaleen) tot 95% (benzo [g, h, i] peryleen) .

Totale PAK -concentratie: 1.250 ug/kg (boven de regulerende limiet van 500 ug/kg) .

Benzo [a] pyreenconcentratie: 150 ug/kg (carcinogene drempel: 10 ug/kg) .

2.4 Betekenis

De site werd geclassificeerd als een superfund -prioriteit, waardoor saneringsinspanningen worden geactiveerd om de menselijke gezondheid te beschermen .

► Case study 3: Synthese en zuivering van metaal-organische frameworks (MOF's) voor gasopslag

3.1 Achtergrond

ZIF -8, een zink-imidazolaat MOF, toont belofte voor Co₂ Capture . Echter, synthese byproducts (e . g ., niet-gereageerde liganden, zinkoxide) moet worden verwijderd om de porositeit te optimaliseren .

3.2 Methodologie

Synthese: solvothermische reactie van Zn (No₃) ₂ · 6H₂o en 2- methylimidazol in methanol .

Kolomchromatografie:

Stationaire fase: sephadex lh -20 (size-exclusie hars) .

Mobiele fase: methanol .

Procedure:

Opgelost 500 mg ruwe olie zif -8 in 10 ml methanol .

Laadde het monster op een kolom van 300 × 10 mm .

Eluted op 0 . 5 ml/min, verzamel 2 ml fracties.

Gecontroleerde breuken via UV-vis (254 nm) en poeder röntgendiffractie (pxrd) .

3.3 Resultaten

Fracties 10–15 bevatte Pure ZIF -8 (bevestigd door Pxrd) .

Weddenschap oppervlak: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g voor niet -buurde zif -8) .

Co₂ opname bij 298 K en 1 balk: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g voor niet -bureaus zif -8).

3.4 Betekenis

De gezuiverde zif -8 presteerde beter dan commerciële adsorbentia, en bevorderde zijn kandidatuur voor industriële co₂ Capture .

► Case study 4: Forensische analyse van synthetische cannabinoïden in in beslag genomen drugsmonsters

4.1 Achtergrond

Synthetische cannabinoïden (e . g ., JWh -018) worden misbruikt als "Spice" -producten . een forensisch laboratorium gezocht om deze verbindingen in seged plantmateriaal te identificeren {.

4.2 Methodologie

Extractie:

Ultrasoniced 1 g plantmateriaal met 10 ml methanol gedurende 30 minuten .

Gefilterd en geconcentreerd het extract tot 1 ml .

Kolomchromatografie:

Stationaire fase: C18 omgekeerde fase silica (500 mg) .

Mobiele fase: methanol-water (80:20) .

Analyse:

5 μl van de gezuiverde fractie geïnjecteerd in LC-MS/MS (MRM-modus) .

4.3 Resultaten

Gedetecteerd JWh -018 op 12 . 5 mg/g (detectielimiet: 0,1 mg/g).

Identificeerde twee metabolieten (jWh -018 n-(5- hydroxypentyl) en jWh -018 carbonzuur) via MS/MS fragmentatie .

Bevestigde resultaten via vergelijking met authentieke normen .

4.4 Betekenis

De bevindingen ondersteunden strafrechtelijke vervolgingen en geïnformeerde volksgezondheidsadviezen over synthetische cannabinoïde risico's .

 

Multidimensionale kolomchromatografie Deze techniek koppelt meerdere kolommen met verschillende selectiviteiten om de resolutie te verbeteren . bijvoorbeeld, het scheiden van chirale verbindingen met behulp van een combinatie van silica en chirale stationaire fasen . Automatisering en high-throughput-systemen Vooruitgang in robotica en microfluïdica is mogelijk gemaakt: Automated flash chromatografiesystemen (e . g ., biotage isolera, combiflash) . Microschaalkolommen voor screening met hoge doorvoer bij het ontdekken van geneesmiddelen . Groene chemie benaderingen Moderne trends zijn: Recycling oplosmiddelen via destillatie of membraanscheiding . Biologisch afbreekbare stationaire fasen gebruiken (e . g ., cellulose-gebaseerde adsorbents) . Afval minimaliseren door geoptimaliseerde oplosmiddelsystemen . Integratie met afgebroken technieken Kolomchromatografie wordt vaak gekoppeld aan: Massaspectrometrie (LC-MS) voor realtime samengestelde identificatie . NMR -spectroscopie voor structurele opheldering van geïsoleerde breuken . Online detectoren (e . g ., UV, Refractive Index) voor continue monitoring . Nanoschaal- en microfluïdische kolommen Opkomende technologieën omvatten: Kolommen op nanoschaal (binnendiameter <100 μm) voor scheidingen van ultrahoge resolutie . Microfluïdische chips met geïntegreerde chromatografiekolommen voor point-of-care diagnostiek .

 

 

Populaire tags: Chemie Kolomchromatografie, China Chemie Kolomchromatografie Fabrikanten, leveranciers, fabriek