Korte kolomchromatografie
2. Chromatografische kolom (rotatietype)
3. Chromatografische kolom (handleiding)
*** Prijslijst voor geheel hierboven, informeer ons om te krijgen
Beschrijving
Technische Parameters
Vergeleken met conventionele kolomchromatografie,Korte kolomchromatografieheeft de voordelen van snelle scheidingssnelheid, hoge scheidingsefficiëntie en eenvoudige werking. Het heeft echter ook bepaalde beperkingen, zoals voor sommige speciale materialen kunnen moeilijk zijn om een geschikte vaste fase en mobiele fasescheiding te vinden. Het kan worden aangepast aan verschillende soorten adsorbentia, zoals silicagel, aluminiumoxide, geactiveerde koolstof, enz. , evenals verschillende soorten mobiele fasen, waardoor het geschikt is voor een breed scala aan scheidings- en zuiveringstaken. en het genereren van afval, in overeenstemming met het concept van milieubescherming en duurzame ontwikkeling.
 |
 |
 |
Parameter
Stappen voor kolominstallatie
Droge laadkolom
Selecteer een geschikte kolom, die meestal is gemaakt van glas of plexiglas en heeft een korte lengte om zich aan te passen aan de behoeften van snelle scheiding.
Bereid een geschikte hoeveelheid droge stationaire fase (zoals silicagel, aluminiumoxide, enz.) Bereid om ervoor te zorgen dat de deeltjesgrootte uniform is om het scheidingseffect te verbeteren.
Een trechter wordt bovenaan de kolom geplaatst om de stationaire fase gelijkmatig in de kolom te gieten.
De droge stationaire fase wordt langzaam en continu in de kolom gegoten door een trechter, terwijl hij voorzichtig op de zijwand van de kolom tikt, zodat de stationaire fase strak en gelijkmatig in de kolom kan worden gevuld.
In het vulproces moet de voorzichtigheid worden geleverd om bubbels te voorkomen, om het scheidingseffect niet te beïnvloeden.
Wanneer de vaste fase tot de vereiste hoogte wordt geladen, stop met het toevoegen en schrapen van het vaste faseoppervlak met een schraper of plat gereedschap om de vlakheid en uniformiteit te garanderen.
Een ontvangende apparaat (zoals een conische fles) is aan de onderkant van de kolom bevestigd om het eluent te verzamelen.
Voordat u de mobiele fase toevoegt, controleert u de dubbele fase dat de stationaire fase strak en gelijkmatig is verpakt en dat er geen bubbels in de kolom zijn.
Natte laadkolom
Materialen voorbereiden:
Selecteer de juiste kolom en stationaire fase.
Bereid de juiste hoeveelheid mobiele fase (zoals organisch oplosmiddel) voor op het mengen met stationaire fase om homogenaat te vormen.
Het mengen van een vaste fase en mobiele fase:
Meng de vaste fase met de juiste hoeveelheid stroom en roer om een gelijkmatige pasta te vormen.
Homogenaat vullen:
Het gemengde homogenaat wordt langzaam en continu in de kolom gegoten, terwijl de uitlaat op de onderkant van de kolom wordt geopend om de mobiele fase naar buiten te laten stromen en de vaste fase te stimuleren om geleidelijk in de kolom te vestigen.
Tijdens het laadproces moet ook worden gezorgd om bubbels te voorkomen en zachtjes op de zijwand van de kolom te tikken om de uniforme afwikkeling van de stationaire fase te bevorderen.
Plat stationair fase oppervlak:
Wanneer de stationaire fase zich op de gewenste hoogte vestigt, stop dan met het toevoegen van het homogenaat en wacht tot de mobiele fase volledig weggaat.
Glad het stationaire faseoppervlak glad met een schraper of vlak gereedschap om de vlakheid en uniformiteit te garanderen.
Bereid het ontvangende apparaat voor:
Een ontvangstapparaat is aan de onderkant van de kolom bevestigd voor de volgende eluerende verzameling.
Controleer en pas aan:
Voordat u het monster toevoegt, controleert u dubbel dat de stationaire fase strak en gelijkmatig is verpakt en dat er geen bubbels in de kolom zijn.
Indien nodig kan een geschikte hoeveelheid mobiele fase worden toegevoegd om te spoelen om bubbels verder te verwijderen en de kolom in evenwicht te brengen.
Of het nu droog is of nat is, het is noodzakelijk om aandacht te schenken aan de normalisatie en nauwkeurigheid van de werking om het scheidingseffect en de stabiliteit van de chromatografische kolom te waarborgen. Tegelijkertijd moeten we tijdens het laadproces van de kolom veel aandacht besteden aan het vullen van de vaste fase en de bubbelsituatie in de kolom, en deze aanpassen en ermee omgaan.
Reinigingsgids
Het reinigen van de apparatuur is een belangrijke link met betrekking tot de scheidingsefficiëntie, de nauwkeurigheid van de kolomleven en analyse.
Het belang van netheid
De spectrummethode wordt veel gebruikt in chemische analyse, geneesmiddelsynthese, omgevingsmonitoring en andere velden. Tijdens het gebruiksproces zal de pilaar echter worden beïnvloed door verschillende residuen en verontreinigende stoffen, wat resulteert in verminderde scheidingsefficiëntie, residuenpiek, pijlerblokkering en andere problemen. Daarom is regelmatige reiniging een belangrijke maatregel om het scheidingseffect te waarborgen, de levensduur van de kolom te verlengen en de analyse -nauwkeurigheid te verbeteren.
Voorbereiding voor het schoonmaken
Meer informatie over kolommaterialen en kenmerken
Verschillende materialen van de kolom (zoals silicagel, aluminiumoxide, polymeer, enz.) Hebben verschillende chemische stabiliteit en oplosmiddelresistentie. Daarom is het noodzakelijk om het materiaal en de kenmerken van de kolom te begrijpen vóór het reinigen om het juiste reinigingsoplosmiddel en methode te kiezen.
Bereid het reinigende oplosmiddel voor
De keuze voor het reinigen van oplosmiddel moet gebaseerd zijn op de aard van het monster, het type residu en het materiaal van de kolom. Veelgebruikte reinigingsoplosmiddelen omvatten methanol, ethanol, aceton, dichloormethaan, hexaan, enz. Deze oplosmiddelen moeten een goede oplosbaarheid en volatiliteit hebben om residuen effectief te verwijderen en snel te verwijderen.
Bereid het schoonmaakapparaat voor
Het reinigingsapparaat omvat meestal een chromatografische pomp, verbindingsbuis, fles van afvalvloeistoffen, enz. Zorg ervoor dat de reinigingsunit schoon en lekvrij is en de benodigde connectoren en afdichtingen klaar hebben.
Reinigingstappen
Verwijder de kolom
Verwijder eerst de kolom vóór het reinigen eerst uit de chromatograaf. Let op om te voorkomen dat je tijdens de werking sterk trekt, om de interface niet te beschadigen of de kolom te buigen.
Verwijder vervuilde onderdelen
Gebruik een snijgereedschap om een vervuild gedeelte van de voorkant van de kolom te verwijderen (dwz het uiteinde nabij de sampler). De verwijderingslengte wordt meestal bepaald door de mate van verontreiniging en de lengte van de kolom, en het wordt in het algemeen aanbevolen om ongeveer 0 te verwijderen. 5 m. Het doel van deze stap is om potentieel vervuilde delen van het stigma te verwijderen en de effectiviteit van het daaropvolgende reinigingsproces te waarborgen.
Sluit het schoonmaakapparaat aan
Sluit de kolom aan op de reinigingsunit om een strakke verbinding zonder lekkage te garanderen. Besteed aandacht aan de richting van de kolom bij het verbinden om ervoor te zorgen dat het reinigingsoplosmiddel soepel door de kolom kan gaan.
Kies het reinigen van oplosmiddel en debiet
Selecteer het juiste reinigingsoplosmiddel volgens het materiaal van de kolom en de aard van het residu. Het oplosmiddel wordt in een geschikt debiet in de kolom gepompt met behulp van een chromatografische pomp voorafgaand aan de injectie met oplosmiddel. De keuze van het stroomsnelheid moet gebaseerd zijn op de specificaties van de kolom en de viscositeit van het reinigingsoplosmiddel, en het wordt in het algemeen aanbevolen om binnen 80% van de maximale stroomsnelheid van de kolom te regelen.
Spoelkolom
Schakel de chromatografische pomp in en spoel het reinigingsoplosmiddel door de kolom met een constante stroomsnelheid. De spoeltijd moet gebaseerd zijn op de mate van verontreiniging van de kolom en het effect van het reinigingsoplosmiddel, en het wordt over het algemeen aanbevolen om te spoelen totdat het effluent duidelijk en transparant is. Tijdens het spoelproces kan het reinigingsoplosmiddel op tijd worden vervangen om het reinigingseffect te verbeteren.
Controleer het schoonmaakeffect
Nadat de reiniging is voltooid, wordt de kolom opnieuw geïnstalleerd op de chromatograaf en worden de nodige prestatietests uitgevoerd. Door het chromatogram voor en na het reinigen te vergelijken, kunt u evalueren of het reinigingseffect bevredigend is. Als er nog steeds residuen of slechte prestaties zijn, kan het reinigingsproces worden herhaald of kan een nieuwe kolom worden vervangen.
Voorzorgsmaatregelen schoonmaken
Vermijd het gebruik van oplosmiddelen met een hoog kookpunt:
Hoog kookpuntoplosmiddel is moeilijk te vervanden in de chromatografische kolom en gemakkelijk in de kolom te blijven, wat de daaropvolgende analyse beïnvloedt. Daarom moet in het reinigingsproces proberen het gebruik van oplosmiddelen met een hoog kookpunt te voorkomen.
Let op de mengbaarheid van het oplosmiddel:
Zorg er bij het vervangen van het reinigingsoplosmiddel voor dat het later gebruikte oplosmiddel mengbaar is met het vorige oplosmiddel om neerslag of delaminatie te voorkomen.
Regel de spoeldruk:
Tijdens het spoelproces moet de spoeldruk worden geregeld binnen het tolerantiebereik van de kolom om schade aan de kolom te voorkomen.
Verander de monsterpads en pakkingen regelmatig:
Monsterpads en pakkingen zijn de delen van chromatografen die vatbaar zijn voor veroudering en schade. Regelmatige vervanging van deze componenten kan lekkage en besmetting voorkomen en zorgen voor de nauwkeurigheid van de chromatografische analyse.
Noteer het schoonmaakproces:
Na elke reiniging moet het reinigingsproces, gebruikte oplosmiddel, spoeltijd en andere informatie worden vastgelegd voor latere analyse en traceerbaarheid.
Samenvatting
Het reinigingsprobleem van korte kolomchromatografie is een belangrijke link met betrekking tot de scheidingsefficiëntie, de nauwkeurigheid van de kolomleven en analyse. Door het juiste reinigingsoplosmiddel te kiezen, de spoeldruk en het stroomsnelheid te regelen, aandacht te schenken aan de mengbaarheid van het oplosmiddel en regelmatig het monsterkussen en de pakking te wijzigen, kan het residu in de kolom effectief worden verwijderd en kan de levensduur ervan worden verlengd. Tegelijkertijd is het documenteren van het reinigingsproces ook een belangrijke stap om analytische nauwkeurigheid en traceerbaarheid te garanderen.
Bij feitelijke werking moet de juiste reinigingsmethode en oplosmiddel worden geselecteerd op basis van het materiaal van de kolom, de mate van vervuiling en de experimentele vereisten. Verschillende reinigingsstrategieën en oplosmiddelcombinaties kunnen nodig zijn voor verschillende soorten residuen en verontreinigingen. Daarom wordt bij het reinigen van korte kolomchromatografie het aanbevolen om te verwijzen naar de handleiding van de kolominstructie en de bedrijfsgids en zich flexibel aan te passen aan de werkelijke situatie.
Populaire tags: Korte kolomchromatografie, China korte kolomchromatografie fabrikanten, leveranciers, fabriek
Een paar
Grote glazen chromatografiekolommenVolgende
Plastic chromatografiekolomAanvraag sturen
