Gel permeatiechromatografiekolom
2. Chromatografische kolom (rotatietype)
3. Chromatografische kolom (handleiding)
*** Prijslijst voor geheel hierboven, informeer ons om te krijgen
Beschrijving
Technische Parameters
Gel permeatiechromatografiekolom(Kortweg GPC -kolom) is de kerncomponent van gel voor permeatiechromatografie (GPC voor kort) technologie. GPC, als een efficiënte vloeistofchromatografietechniek, werd ontwikkeld door J. In 1964 C. Sinds het succes van het onderzoek van Moore heeft hij een belangrijke rol gespeeld op verschillende gebieden van polymeerwetenschappen. Het was in 1964, door J C. Moore was de eerste die met succes onderzoek deed. Het kan niet alleen worden gebruikt voor de scheiding en identificatie van stoffen met kleine molecuul, maar het kan ook worden gebruikt om polymeerhomologen te analyseren met dezelfde chemische eigenschappen, maar verschillende moleculaire volumes (polymeren worden gescheiden op een scheidingskolom volgens hun moleculaire vloeistofdynamiekvolume volume maat).
 |
 |
 |
 |
(1) Alle componenten worden geëlueerd vóór de elutie van het oplosmiddelmolecuul, met een korte scheidingstijd.
(2) Het kan de elutietijd voorspellen en continue injectie mogelijk maken.
(3) Het scheidingsproces van gelchromatografie is niet afhankelijk van intermoleculaire krachten.
(4) Korte retentietijd, smalle chromatografische piek, gemakkelijk te detecteren.
Over het algemeen verzamelen geen sterk vastgehouden moleculen zich in de chromatografische kolom, dus de monstercomponenten zullen niet verloren gaan tijdens de scheiding, en de levensduur van de kolom zal ook worden verlengd.
Parameter
Basisprincipes
Scheidingsprincipe
Gel is chemisch inert,gel permeatiechromatografiekolomheeft geen adsorptie, distributie en ionenuitwisseling. Laat de gemeten polymeeroplossing door een chromatografische kolom gaan met verschillende poriegroottes, waarbij de routes die beschikbaar zijn voor moleculen om door de kolom te gaan openen tussen deeltjes (groter) en door gaten in deeltjes (kleiner). Wanneer de polymeeroplossing door de chromatografische kolom (gel deeltjes) stroomt, worden grotere moleculen (groter dan gelporiën in volume) uitgesloten van de poriën van deeltjes en kunnen ze alleen door de openingen tussen deeltjes met een snellere snelheid doorgaan; Kleinere moleculen kunnen de kleine poriën in deeltjes in een veel langzamere snelheid binnendringen; Mediumvolumemoleculen kunnen grotere poriën doordringen, maar worden gehinderd door kleinere poriën, die vallen tussen de twee hierboven genoemde situaties. [1] Na het doorlopen van een bepaalde lengte van de chromatografische kolom worden moleculen gescheiden op basis van hun relatieve molecuulgewicht, met die met een hoger relatief molecuulgewicht aan de voorkant (dwz kortere elutietijd) en die met een lager relatief molecuulgewicht aan de achterkant ( dwz langere elutietijd). Het totale volume van percolaat ontvangen uit het monster dat de kolom binnenkomt om uit te l het uitgelaten worden genoemd, wordt het uitgeloogde volume van het monster genoemd. Nadat het instrument en experimentele omstandigheden zijn bepaald, is het elutievolume van opgeloste stof gerelateerd aan het molecuulgewicht en hoe groter het molecuulgewicht, hoe kleiner het elutievolume.
(1) Volume -uitsluiting
(2) beperkte diffusie
(3) Flowscheiding
Correctieprincipe
Een kalibratiecurve wordt vooraf gemaakt met behulp van een monodisperse standaard polymeer met bekend relatief molecuulgewicht, dat overeenkomt met het elutievolume of elutietijd en relatief molecuulgewicht. Bijna geen monodisperse standaardmonsters zijn te vinden in polymeren en in plaats daarvan worden smalle distributiemonsters in plaats daarvan gebruikt. Onder dezelfde testomstandigheden werd een reeks GPC -standaardspectra gemaakt, overeenkomend met de retentietijden van monsters met verschillende relatieve molecuulgewichten. De curve verkregen door het uitzetten van LGM tegen t wordt de "kalibratiecurve" genoemd. Door de curve te corrigeren, kunnen verschillende vereiste relatieve molecuulgewichten en relatieve molecuulgewichtverdelingen worden berekend uit het GPC -spectrum. Er zijn niet veel soorten polymeren die standaardmonsters in polymeren kunnen produceren. Zonder standaardmonsters is het onmogelijk om kalibratiecurves voor polymeren te hebben, en het is ook onmogelijk om het relatieve molecuulgewicht en relatieve molecuulgewichtverdeling van polymeren te verkrijgen met behulp van GPC -methoden. Hiervoor kan het principe van universele correctie worden gebruikt.
Universeel kalibratieprincipe
Vanwege het feit dat GPC polymeren scheidt op basis van het volume van de moleculaire vloeistofdynamiek, wat betekent dat het voor hetzelfde moleculaire vloeistofdynamiekvolume uitstrekt bij dezelfde retentietijd, wat resulteert in hetzelfde vloeistofdynamiekvolume.
Het vloeistofdynamiekvolume van twee soorten flexibele ketens is hetzelfde:
Als de k- en alfa -waarden van het standaardmonster en het gemeten polymeer bekend zijn, kan de relatieve moleculaire massa van het monster worden gekalibreerd met behulp van een standaardmonster met bekende relatieve moleculaire massa
Experimentele sectie
 |
 |
 |
Directe methode:
Tegelijkertijd de viscositeit of lichtverstrooiing van de percolaatconcentratie meten om het molecuulgewicht te bepalen.
Indirecte methode:
Met behulp van een set monodisperse monsters met variërende molecuulgewichten als standaardmonsters, kunnen hun elutievolume en molecuulgewicht afzonderlijk worden gemeten om de relatie tussen de twee te bepalen.
instrument
Gel permeatiechromatografiekolomInstrument bestaat uit pompsysteem, (automatisch) bemonsteringssysteem, gelchromatografische kolom, detectiesysteem en gegevensverwerving en verwerkingssysteem.
1.1. Pompsysteem:Inclusief een opslagtank met oplosmiddelen, een set Degassing-apparaten en een hogedrukpomp. Het is taak om de mobiele fase (oplosmiddel) in de chromatografische kolom met een constante stroomsnelheid in de chromatografische kolom te laten stromen. De werkconditie van de pomp heeft direct invloed op de nauwkeurigheid van de uiteindelijke gegevens. Hoe preciezer het instrument, hoe stabieler de werkstatus van de pomp vereist is. De vereiste stroomsnelheidsfout moet minder zijn dan 0. 01ml/min.
1.2. Kolom:De kerncomponent voor het scheiden van GPC -instrumenten. Het is om deeltjes met verschillende poriegroottes toe te voegen als vulstoffen in een holle roestvrijstalen buis. Elke chromatografische kolom heeft een bepaald bereik van relatieve scheiding en permeatie -limiet, en er zijn bovenste en ondergrenzen voor het gebruik van chromatografische kolommen. De bovengrens voor het gebruik van chromatografische kolom is dat wanneer de grootte van het kleinste molecuul van het polymeer groter is dan de grootte van de grootste gel in de chromatografische kolom, het polymeer niet de poriegrootte van de geldeeltjes kan binnenkomen, en alle Het stroomt door de buitenkant van de geldeeltjes, die niet het doel bereiken om polymeren te scheiden met verschillende relatieve molecuulgewichten. Bovendien is het mogelijk om de gelporie te blokkeren, die het scheidingseffect van de chromatografische kolom zal beïnvloeden en de levensduur ervan zal verminderen. De ondergrens voor het gebruik van chromatografische kolommen is dat wanneer de maximale moleculaire kettinggrootte in het polymeer kleiner is dan de minimale poriegrootte van de gelporie, het doel van het scheiden van verschillende relatieve molecuulgewichten niet wordt bereikt. Daarom is bij gebruik van gelchromatograaf om het relatieve molecuulgewicht te bepalen, het noodzakelijk om eerst de chromatografische kolom te selecteren die overeenkomt met het bereik van het relatieve molecuulgewicht van polymeer.
1.3. Vulstof (vulstof moet worden geselecteerd op basis van het gebruikte oplosmiddel, en de basisvereiste voor vulmiddel is dat de vulstof niet door oplosmiddel kan worden opgelost):Versninkte polystyreengel (van toepassing op organisch oplosmiddel, hoge temperatuurbestendig), verknoopte polyvinylacetaatgel (tot 100 graden, van toepassing op polaire oplosmiddelen zoals ethanol en propanon) poreuze siliciumball (toepasbaar op water en organische oplosmiddel), Poreus glas, poreus aluminiumoxide (van toepassing op water en organisch oplosmiddel)
1.4. Kolom:Glas, roestvrij staal
1.5. Detectiesysteem:Universele detector: geschikt voor de detectie van alle polymeren en organische verbindingen. Er zijn differentiële refractometer -detectoren, ultraviolette absorptiedetectoren en viscositeitsdetectoren.
1.6. Differentiële refractometer detector:De brekingsindex van het oplosmiddel moet zo verschillend mogelijk zijn van die van het gemeten monster.
1.7. UV -absorptie detector:Het oplosmiddel heeft geen sterke absorptie nabij de karakteristieke absorptiegolflengte van de opgeloste stof.
1.8. Selectieve detector:Geschikt voor hoge polymeren en organische verbindingen die een speciale reactie op de detector hebben. Er zijn UV, IR, fluorescentie, geleidbaarheidsdetectoren, enz.
werking
2.1. Selectie van oplosmiddelen:in staat om verschillende polymeren op te lossen; Kan instrumentcomponenten niet corroderen; Matchen met de detector.
2.2. Het combineren van laserlichtverstrooiing met gelchromatograaf:We kunnen niet alleen het concentratiespectrum krijgen, maar ook het spectrum van verstrooiingslichtintensiteit versus uitloogvolume, om de molecuulgewichtverdelingscurve en verschillende gemiddelde molecuulgewichten van het hele monster te berekenen.
2.3. In laserlichtverstrooiingsexperimenten: GEL Permeatiechromatografiekolomis nodig om stof strikt uit het monster te verwijderen. Stof in de oplossing kan een sterk lichtverstrooiing veroorzaken, waardoor de meting van lichtverstrooiing in polymeeroplossingen ernstig wordt verstoord. Het verwijderen van oplossing is de sleutel tot het succes of falen van lichtverstrooiing. Ten eerste is het verwijderen van oplosmiddelen vereist. Het oplosmiddel dat wordt gebruikt om het testmonster te bereiden, moet worden gedistilleerd en gefilterd door een {{0}}}. 2 μm ultrafiltratiemembraan voor gebruik. De voorbereide oplossing moet ook worden gefilterd door een 0,2 μm ultrafiltratiemembraan. Bovendien moeten de instrumenten die in de test worden gebruikt, zoals spuiten, in wasmiddel worden geweekt en vóór gebruik krachtig met water worden gespoeld.
Populaire tags: Gel Permeatiechromatografiekolom, China gel permeatiechromatografie kolomfabrikanten, leveranciers, fabriek
Een paar
Lage drukchromatografiekolommenVolgende
ChromatografiekolommaatAanvraag sturen
