Gasvloeistofchromatografiekolom
2. Chromatografische kolom (rotatietype)
3. Chromatografische kolom (handleiding)
*** Prijslijst voor geheel hierboven, informeer ons om te krijgen
Beschrijving
Technische Parameters
Gaschromatografie en vloeistofchromatografiezijn twee verschillende chromatografische technieken, het constructieontwerp van hun instrumenten heeft hun eigen kenmerken.
Kolommen in gaschromatografen
Gaschromatografie is een chromatografische techniek die gas gebruikt als mobiele fase (dragergas), en de kerncomponent is de chromatografische kolom. Een kolom wordt gebruikt om de componenten van een mengsel te scheiden en bestaat meestal uit een kolombuis, een stationaire fase en een mobiele fase (draaggas). Kolommaterialen omvatten metaal, glas, kwarts, enz., Terwijl de stationaire fase is geselecteerd op basis van de analytische behoeften. Chromatografische kolommen zijn verdeeld in twee soorten: verpakte kolommen en capillaire kolommen, waarvan capillaire kolommen een hogere scheidingsefficiëntie en snellere analytische snelheid hebben, dus ze komen vaker voor in praktische toepassingen.
Kolommen in vloeibare chromatografen
Vloeibare chromatografie is een chromatografische techniek die vloeistof gebruikt als mobiele fase, en het ontwerp van de kolom is even kritisch. In een vloeistofchromatografiekolom ondergaan monstermoleculen verdeling en adsorptie tussen de mobiele fase (vloeistof) en de stationaire fase. Partitionering verwijst naar de verdeling van het monster tussen de mobiele fase en de stationaire fase. Verschillende componenten hebben verschillende partitiecoëfficiënten tussen de mobiele fase en de stationaire fase, en daarom zullen verschillende scheidingsgraden tussen de twee fasen optreden. Adsorptie verwijst naar de aanwezigheid van een adsorbens op het oppervlak van de stationaire fase, en de monstermoleculen worden geadsorbeerd door het adsorbens in de mobiele fase, dus scheiding treedt op.
Parameters
De beperkingen van capillaire kolommen bij analyse met hoge gevoeligheid
Capaciteit van kleine kolommen:
Vanwege de kleine binnendiameter van capillaire kolommen (meestal 0. 1-0. 7mm), is hun kolomcapaciteit relatief klein. Dit betekent dat de beperkte steekproefomvang die tijdens de analyse kan worden ondergebracht, bepaalde beperkingen kan opleggen aan analyse met hoge gevoeligheid, vooral bij het analyseren van grote hoeveelheden monsters of sporensstoffen.
Hoge vereisten voor injectietechnologie:
De kleine binnendiameter van capillaire kolommen vereist meer precieze injectietechnieken. Overmatig injectievolume kan kolomoverbelasting veroorzaken, waardoor de efficiëntie van de scheiding en de detectiegevoeligheid wordt beïnvloed. Daarom zijn bij het uitvoeren van analyse van hoge gevoeligheid meer geavanceerde injectietechnieken zoals splitstroominjectie nodig om de nauwkeurigheid en betrouwbaarheid van de analyse te waarborgen.
Nauwkeurige controle van de stroomsnelheid van de dragers:
De capillaire kolom vereist meer precieze controle van het debiet van de dragergas. De variatie van dragergasstroomsnelheid zal direct de scheidingsefficiëntie en piekvorm beïnvloeden, waardoor de gevoeligheid van detectie wordt beïnvloed. Daarom is het bij het uitvoeren van analyse van hoge gevoeligheid noodzakelijk om de stroomsnelheid van het dragergas strikt te regelen om de stabiliteit en nauwkeurigheid van de analyse te waarborgen.
Hoge gevoeligheidsvereisten voor detectoren:
Vanwege de kleine kolomcapaciteit van capillaire kolommen wordt de hoeveelheid monster die de detector binnenkomt dienovereenkomstig verminderd, wat hogere eisen stelt aan de gevoeligheid van de detector. Om nauwkeurige analyseresultaten te verkrijgen, is het noodzakelijk om een hoge gevoeligheidsdetector te kiezen en de detectieomstandigheden te optimaliseren, zoals het verhogen van de detectortemperatuur om achtergrondruis te verminderen.
Piekverbrederprobleem:
De stroomsnelheid van de mobiele fase in de capillaire kolom is laag en het debiet is klein. Het monster zal ernstige longitudinale diffusie ondergaan als gevolg van een plotselinge toename van het dode volume achter de kolom, wat resulteert in piekverbreding. De verbreding van de piekvorm kan de duidelijkheid en de gevoeligheid van de scheiding beïnvloeden, vooral bij analyse van hoge gevoeligheid, waarbij zelfs kleine veranderingen in piekvorm een significante impact kunnen hebben op de analyseresultaten.
Enkele suggesties voor het optimaliseren van injectietechnieken
Monsterconcentratie:
Wanneer de monsterconcentratie onder de detectielimiet van het instrument ligt, kan de concentratiemethode de analytische gevoeligheid aanzienlijk verbeteren. Gemeenschappelijke concentratiemethoden omvatten vloeistof-vloeistofextractie gevolgd door verdamping van oplosmiddelen, vaste fase extractie (SPE), enz.
In de afgelopen jaren heeft de ontwikkeling van nieuwe technologieën zoals superkritische vloeistofextractie (SFE) en vaste fase micro-extractie (SPME) meer opties geboden voor chromatografische analyse. Vooral SPME-technologie kan, als een oplosmiddelvrije extractiemethode, direct worden gecombineerd met gaschromatografie (GC) om automatische analyse te bereiken, waardoor de analyse-efficiëntie sterk wordt verbeterd.
Kies de juiste injectiemethode:
Niet -gesplitste injectie, injectie met koude kolomkop en geprogrammeerde temperatuurinjectietechnieken kunnen allemaal de analytische gevoeligheid verbeteren en de stappen voor het verwerken van monsters tot op zekere hoogte vereenvoudigen. Deze injectiemethoden kunnen het verlies van monsters tijdens het injectieproces verminderen en de efficiëntie van monsterinvoer in de chromatografische kolom verbeteren.
Voor monsters met extreem lage concentraties kan de techniek met grote volume -injectie (LVI) worden gebruikt. De kern van deze technologie ligt in het effectief elimineren van oplosmiddelen en het beheersen van de hoeveelheid monster die de chromatografische kolom binnengaat, waardoor de injectie van grote volume wordt bereikt en de gevoeligheid wordt verbeterd. Sommige instrumenten zijn uitgerust met speciaal ontworpen LVI -injectiepoorten, terwijl andere LVI -functionaliteit bereiken door accessoires te bevestigen aan bestaande injectiepoorten.
Met behulp van een endotracheale buis of micro -injectieapparaat:
Voor kleine volumemonsters of monsters met lage vloeibare niveaus kan een binnenbuis- of micro -injectieapparaat worden gebruikt om een nauwkeurige en volledige invoer van het monster in de chromatografische kolom te garanderen. Deze apparaten kunnen de vervluchtiging en het verlies van monsters tijdens het injectieproces verminderen en de injectie -nauwkeurigheid verbeteren.
Optimaliseer instrumentparameters:
Het injectievolume is een belangrijke instrumentparameter die redelijkerwijs moet worden ingesteld op basis van de concentratie van het monster en de detectielimiet van het instrument. Over het algemeen kan het verhogen van het injectievolume op de juiste manier de gevoeligheid verbeteren en tegelijkertijd geen overbelasting garanderen.
Het verwarmingsprogramma is ook een van de belangrijkste factoren die de gevoeligheid beïnvloeden. Een redelijk verwarmingsprogramma kan zorgen voor een effectieve scheiding van monsters in de chromatografische kolom, waardoor de gevoeligheid en nauwkeurigheid van detectie wordt verbeterd.
Een automatische sampler gebruiken:
Automatische sampler kan het injectievolume en de injectietijd nauwkeurig regelen, waardoor fouten veroorzaakt door de menselijke werking worden verminderd. In analyse van hoge gevoeligheid kan het gebruik van een automatische sampler de nauwkeurigheid en herhaalbaarheid van de analyse aanzienlijk verbeteren.
Besteed aandacht aan steekproefzuivering en matrixeffecten:
Onzuiverheden in het monster kunnen de analyse verstoren en de gevoeligheid verminderen. Daarom is het, alvorens analyse van hoge gevoeligheid, het monster te zuiveren om onzuiverheden en interferenties te verwijderen.
De monstermatrix kan ook een impact hebben op de analyse. Om matrixeffecten te elimineren, kunnen technieken zoals injectie met kopruimte en interne standaardmethode worden gebruikt om de invloed van matrix op de analyseresultaten te corrigeren en te elimineren.
Superkritische vloeistofextractie
1. Basisprincipes
Het principe van superkritische vloeistofextractietechnologie is het gebruik van de relatie tussen de oplosbaarheid van superkritische vloeistof en de dichtheid ervan, door de druk en temperatuur aan te passen om de dichtheid van superkritische vloeistof te veranderen, waardoor de oplosbaarheid ervan wordt aangepast. In een superkritische toestand wordt de superkritische vloeistof in contact gebracht met de te gescheiden stof, waardoor componenten selectief worden geëxtraheerd met verschillende polariteiten, kookpunten en relatieve molecuulgewichten in sequentie.
2. Superkritische vloeistof
Superkritische vloeistof verwijst naar een vloeistof die boven de kritieke temperatuur (TC) en kritieke druk (PC) staat, waarbij de vloeistof zowel gasdiffusie als vloeibare oplosbaarheid heeft. Veelgebruikte superkritische vloeistoffen omvatten koolstofdioxide, stikstofoxide, zwavelhexafluoride, ethaan, heptaan, ammoniak, enz. Onder hen wordt koolstofdioxide veel gebruikt vanwege de kritieke temperatuur dicht bij kamertemperatuur, kleurloos, niet-toxisch, niet-toxisch, geurloos, niet-ontvlambaar, niet-ontvlambaar , chemisch inert, goedkoop en gemakkelijk te produceren hoog zuiver gas.
3. Hoofdvoordelen
Hoge extractie -efficiëntie: superkritische vloeistoffen hebben een lagere viscositeit en een hogere diffusiecoëfficiënt, waardoor ze gemakkelijker door poreuze matrices kunnen gaan dan vloeibare oplosmiddelen, waardoor de extractiesnelheid wordt verhoogd.
Hoge selectiviteit: door de temperatuur en druk aan te passen, kunnen effectieve ingrediënten selectief worden geëxtraheerd of kunnen schadelijke stoffen worden verwijderd.
Milieuvriendelijk en vrij vervuilingsvrij: koolstofdioxide wordt vaak gebruikt als een extractiemiddel, waardoor de vervuiling naar het milieu wordt verminderd.
Milde bedrijfsomstandigheden: extractie kan worden uitgevoerd nabij kamertemperatuur en onder de dekking van koolstofdioxidegas, waardoor de oxidatie en ontsnapping van thermosensitieve stoffen effectief worden voorkomen.
Extractie en scheiding gecombineerd: wanneer koolstofdioxide die opgeloste stoffen bevat door de separator stroomt, veroorzaakt de drukval het koolstofdioxide en extract snel twee fasen (gas-vloeistofscheiding) en onmiddellijk gescheiden, wat resulteert in een hoge extractie-efficiëntie en een laag energieverbruik, Kosten besparen.
4. Het gebruik van meeslepende
Voor hydrofiele moleculen met hoge polariteit, metaalionen en stoffen met een hoog relatief molecuulgewicht, is het extractie -effect met superkritische koolstofdioxide alleen niet ideaal. Op dit punt kunnen geschikte meeslepen (zoals methanol, ethanol, aceton, enz.) Worden toegevoegd om de extractie-selectiviteit te verbeteren en te behouden en de oplosbaarheid van niet-vluchtige en polaire opgeloste stoffen te vergroten.
5. Processtroom
Bereidingsfase: Behandel het materiaal vooraf dat moet worden geëxtraheerd, zoals drogen, verpletteren, enz.
Extractiefase: plaats het voorbehandelde materiaal in een extractieketel en introduceer superkritische vloeistof voor extractie. Door de druk en de temperatuur in de extractiekoker aan te passen, kunnen de oplosbaarheid en selectiviteit van de superkritische vloeistof worden geregeld.
Scheidingsfase: Nadat de extractie is voltooid, wordt superkritische vloeistof die opgeloste stoffen bevat, in de separator geïntroduceerd voor scheiding. Door de druk of toenemende temperatuur te verlagen, wordt superkritische vloeistof omgezet in gewoon gas en is de geëxtraheerde stof volledig of bijna neergeslagen.
Verzamelingsfase: verzamel en verwerk de gescheiden extracten om het eindproduct te verkrijgen.
6. Toepassingsvelden
Superkritische vloeistofextractietechnologie heeft een breed scala aan toepassingen op meerdere velden, waaronder:
Voedselindustrie: gebruikt om eetbare olie, natuurlijk pigment, essentie, kruiden, etc. te extraheren, etc.
Farmaceutische industrie: gebruikt voor het extraheren van effectieve ingrediënten uit traditionele Chinese geneeskunde, het bereiden van medicijndeeltjes, enz.
Chemische industrie: gebruikt voor het scheiden en zuiveren van chemicaliën, het bereiden van katalysatoren, enz.
Milieubescherming: gebruikt voor het behandelen van schadelijke stoffen in afvalwater, uitlaatgas, enz.
Samenvattend heeft superkritische vloeistofextractietechnologie brede toepassingsperspectieven op meerdere gebieden aangetoond vanwege de hoge efficiëntie, milieuvriendelijkheid en milde bedrijfsomstandigheden.
Populaire tags: Gasvloeistofchromatografiekolom, China gasvloeistofchromatografiekolomfabrikanten, leveranciers, fabriek
Aanvraag sturen
